Synthèse et dépôt de nanoparticules métalliques dans un support poreux par imprégnation en voie sèche dans un lit fluidisé : élaboration de catalyseurs supportés / Laurie Barthe  

Public ISBD Titre : Synthèse et dépôt de nanoparticules métalliques dans un support poreux par imprégnation en voie sèche dans un lit fluidisé : élaboration de catalyseurs supportés Type de document : texte imprimé Auteurs : Laurie Barthe, Auteur ; Mehrdji Hemati, Directeur de thèse ; Bruno Chaudret, Directeur de thèse Année de publication : 2007 Langues : Français (fre) Tags : NANOPARTICULES MÉTALLIQUES  IMPRÉGNATION  CALCINATION  LIT FLUIDISE  SÉCHAGE  CATALYSEURS SUPPORTES METALLIC NANOPARTICLES  IMPREGNATION  FLUIDIZED BED  DRYING  SUPPORTED CATALYSTS Résumé : "Le travail présenté dans ce manuscrit traite de la synthèse et du dépôt de nanoparticules métalliques dans les grains d'un support poreux par imprégnation en voie sèche en lit fluidisé. Le principe de cette technique consiste en la pulvérisation d'une solution contenant une source de métal dans un lit fluidisé chaud de particules poreuses. Deux types de solutions de précurseurs ont été utilisés : un sel métallique et une suspension colloïdale. L'étude expérimentale est consacrée à l'influence de paramètres liés au procédé et aux propriétés physico-chimiques du support sur la dispersion des éléments métalliques au sein de la matrice ainsi qu'à leur répartition en taille. Les résultats obtenus ont montré que l'efficacité de l'opération est de 100%. Le lieu de dépôt peut être choisi selon les conditions opératoires de l'imprégnation/séchage grâce à un nouveau nombre adimensionnel, le Module d'imprégnation. Un dépôt peut être réalisé à la surface des particules de support ou à l'intérieur des grains lors de la pulvérisation de sels métalliques ainsi que de suspensions colloïdales sur un support de taille pouvant aller de 100 ?m à quelques millimètres. Les conditions de calcination présentent un effet, plus ou moins marqué selon la nature du support employé, sur la répartition des éléments métalliques et le paramètre clé est la vitesse de montée en température. La porosité du support joue également un rôle car le diamètre des pores de la matrice fixe la taille maximale des amas de nanoparticules formés. Enfin, les matériaux composites ainsi préparés présentent une activité et une sélectivité intéressantes lors de diverses réactions catalytiques telles que l'hydrogénation de composés aromatiques ou la synthèse de nanotubes de carbone. Leurs performances sont similaires aux catalyseurs élaborés de façon traditionnelle." "The present work concerns the synthesis and deposit of metallic nanoparticles in a porous support using a dry impregnation method in a fluidized bed. The principle of this technique consists in spraying a solution containing the metal source into a hot fluidized bed of porous particles. Two types of precursors have been used: a metal salt solution and a colloidal suspension. The experimental study deals with the process parameters. In addition, the porous support physicochemical properties influence on the metallic elements such as dispersion in the matrix and size repartition is also presented. It is found that the operation effectiveness is 100%. The deposit location can be controlled depending on the operating conditions thanks to a new adimensional number, the Impregnation Module. Thus, the deposit can be performed at the support particle surface or inside the grain during the spraying of metallic salts or colloidal suspensions on a support sized between 100 ?m and few millimetres. The calcination operating conditions have an effect, more or less important depending on the support nature, in the metallic element size being the key parameter the heating rate. Support porosity also plays an important rôle because the matrix pore diameter controls the nanoparticles cluster maximal size. Finally, the composite materials obtained present good activity and selectivity in the hydrogenation reaction of aromatic compounds and carbon nanotubes synthesis." Document : Thèse de Doctorat Etablissement_delivrance : Institut National Polytechnique (Toulouse) Date_soutenance : 14/11/2007 Ecole_doctorale : Transferts, Dynamique des Fluides, Energétique et Procédés Domaine : Sciences de l'ingénieur [physiques]/Génie des procédés et de l’environnement En ligne : https://theses.hal.science/tel-04595494v1 Synthèse et dépôt de nanoparticules métalliques dans un support poreux par imprégnation en voie sèche dans un lit fluidisé : élaboration de catalyseurs supportés [texte imprimé] / Laurie Barthe, Auteur ; Mehrdji Hemati, Directeur de thèse ; Bruno Chaudret, Directeur de thèse . - 2007. Langues : Français (fre) Tags : NANOPARTICULES MÉTALLIQUES  IMPRÉGNATION  CALCINATION  LIT FLUIDISE  SÉCHAGE  CATALYSEURS SUPPORTES METALLIC NANOPARTICLES  IMPREGNATION  FLUIDIZED BED  DRYING  SUPPORTED CATALYSTS Résumé : "Le travail présenté dans ce manuscrit traite de la synthèse et du dépôt de nanoparticules métalliques dans les grains d'un support poreux par imprégnation en voie sèche en lit fluidisé. Le principe de cette technique consiste en la pulvérisation d'une solution contenant une source de métal dans un lit fluidisé chaud de particules poreuses. Deux types de solutions de précurseurs ont été utilisés : un sel métallique et une suspension colloïdale. L'étude expérimentale est consacrée à l'influence de paramètres liés au procédé et aux propriétés physico-chimiques du support sur la dispersion des éléments métalliques au sein de la matrice ainsi qu'à leur répartition en taille. Les résultats obtenus ont montré que l'efficacité de l'opération est de 100%. Le lieu de dépôt peut être choisi selon les conditions opératoires de l'imprégnation/séchage grâce à un nouveau nombre adimensionnel, le Module d'imprégnation. Un dépôt peut être réalisé à la surface des particules de support ou à l'intérieur des grains lors de la pulvérisation de sels métalliques ainsi que de suspensions colloïdales sur un support de taille pouvant aller de 100 ?m à quelques millimètres. Les conditions de calcination présentent un effet, plus ou moins marqué selon la nature du support employé, sur la répartition des éléments métalliques et le paramètre clé est la vitesse de montée en température. La porosité du support joue également un rôle car le diamètre des pores de la matrice fixe la taille maximale des amas de nanoparticules formés. Enfin, les matériaux composites ainsi préparés présentent une activité et une sélectivité intéressantes lors de diverses réactions catalytiques telles que l'hydrogénation de composés aromatiques ou la synthèse de nanotubes de carbone. Leurs performances sont similaires aux catalyseurs élaborés de façon traditionnelle." "The present work concerns the synthesis and deposit of metallic nanoparticles in a porous support using a dry impregnation method in a fluidized bed. The principle of this technique consists in spraying a solution containing the metal source into a hot fluidized bed of porous particles. Two types of precursors have been used: a metal salt solution and a colloidal suspension. The experimental study deals with the process parameters. In addition, the porous support physicochemical properties influence on the metallic elements such as dispersion in the matrix and size repartition is also presented. It is found that the operation effectiveness is 100%. The deposit location can be controlled depending on the operating conditions thanks to a new adimensional number, the Impregnation Module. Thus, the deposit can be performed at the support particle surface or inside the grain during the spraying of metallic salts or colloidal suspensions on a support sized between 100 ?m and few millimetres. The calcination operating conditions have an effect, more or less important depending on the support nature, in the metallic element size being the key parameter the heating rate. Support porosity also plays an important rôle because the matrix pore diameter controls the nanoparticles cluster maximal size. Finally, the composite materials obtained present good activity and selectivity in the hydrogenation reaction of aromatic compounds and carbon nanotubes synthesis." Document : Thèse de Doctorat Etablissement_delivrance : Institut National Polytechnique (Toulouse) Date_soutenance : 14/11/2007 Ecole_doctorale : Transferts, Dynamique des Fluides, Energétique et Procédés Domaine : Sciences de l'ingénieur [physiques]/Génie des procédés et de l’environnement En ligne : https://theses.hal.science/tel-04595494v1

Imprégnation en voie sèche en lit fluide. Application à la synthèse de catalyseurs supportés / Desportes, Serge  

Public ISBD Titre : Imprégnation en voie sèche en lit fluide. Application à la synthèse de catalyseurs supportés Titre original : Dry impregnation in fluidised bed . Application in supported catalysts synthesis Type de document : texte imprimé Auteurs : Desportes, Serge, Auteur ; Mehrdji Hemati, Directeur de thèse ; Bruno Chaudret, Directeur de thèse Année de publication : 2005 Langues : Français (fre) Tags : LIT FLUIDISE  IMPRÉGNATION  SÉCHAGE CATALYSEURS SUPPORTES  COMPLEXES ORGANOMÉTALLIQUES  NANOPARTICULES FLUIDISED BED  IMPREGNATION  DRYING  SUPPORTED CATALYSTS  ORGANOMETALLIC COMPLEXES  NANOPARTICLES Résumé : "L’objectif de ce travail est d’élaborer des matériaux composites constitués de nano-particules déposées sur un support poreux par voie physique d’imprégnation/séchage en lit fluidisé. Nous avons montré que le choix adéquat des conditions opératoires permet de réaliser un dépôt soit à la surface externe soit à l’intérieur du support. Lorsque le temps caractéristique de séchage devient largement supérieur au temps de pénétration capillaire (rapport >10) la totalité du précurseur se dépose à l'intérieur des pores. Cette méthode a tout d'abord été appliquée au dépôt de particules à partir de sels métalliques. Les conditions opératoires mises au point ont ensuite été transposées à la synthèse de nanoparticules supportées à partir de complexes organométalliques dans une installation prototype. Cette nouvelle installation, calculée et réalisée au cours de ce travail, présente l'avantage de permettre des expériences à des échelles plus abordables étant donné le coût des précurseurs organométalliques utilisés. Les résultats obtenus s'avèrent prometteurs, la technique du lit fluidisé permettant de déposer de façon reproductible et bien dispersée un complexe métallique et de le traiter dans des conditions douces de température et de pression pour en faire un matériau composite. De plus, nous avons pu mettre en évidence que la taille des cristallites formés est fixée par la taille moyenne des pores et que l’étape de post-traitement « séchage/relaxation » est une étape clé pour contrôler la forme et la dispersion du métal au sein du support. Enfin, les matériaux composites ainsi élaborés ont montré des résultats très encourageants en catalyse d'hydrogénation et pour la synthèse de nanotubes de carbone." "This work deals with the synthesis of composite materials following a dry impregnation method in fluidised bed. Thanks to this process, metallic nanoparticles are deposited inside a porous support. The adequate choice of the operating conditions makes possible an uniform deposition of the metal precursor inside the porous matrix or on the support surface. When the ratio between the drying time and the capillary penetration time (tsec/tcap) is higher than 10, the impregnation under soft drying conditions leads to a homogeneous deposition inside the pores. This new process allows a reproducible synthesis of traditional supported catalysts, with a high activity. The same operating conditions have been applied, to the manufacture of supported metallic nanoparticles under mild conditions from organometallic precursors in solution. In order to reduce the cost and the consumption of products, experiments have been carried out in a “mini fluidised bed”, designed in this work. It has been shown that the size of the metal crystallites is related to the pore size one of the support, and the repartition and dispersion of metallic nanoparticles are controlled by the “drying/relaxation” step conditions. Finally, catalytic tests have been realised to validate this process, with good results in the ethyl pyruvate hydrogenation and in the carbon-nanotubes synthesis." Document : Thèse de Doctorat Etablissement_delivrance : Institut National Polytechnique (Toulouse) Date_soutenance : 28/01/2005 Ecole_doctorale : Sciences des Procédés Domaine : Génie des Procédés et de l'Environnemnt Localisation : LCC En ligne : https://hal.science/tel-04583075 Imprégnation en voie sèche en lit fluide. Application à la synthèse de catalyseurs supportés = Dry impregnation in fluidised bed . Application in supported catalysts synthesis [texte imprimé] / Desportes, Serge, Auteur ; Mehrdji Hemati, Directeur de thèse ; Bruno Chaudret, Directeur de thèse . - 2005. Langues : Français (fre) Tags : LIT FLUIDISE  IMPRÉGNATION  SÉCHAGE CATALYSEURS SUPPORTES  COMPLEXES ORGANOMÉTALLIQUES  NANOPARTICULES FLUIDISED BED  IMPREGNATION  DRYING  SUPPORTED CATALYSTS  ORGANOMETALLIC COMPLEXES  NANOPARTICLES Résumé : "L’objectif de ce travail est d’élaborer des matériaux composites constitués de nano-particules déposées sur un support poreux par voie physique d’imprégnation/séchage en lit fluidisé. Nous avons montré que le choix adéquat des conditions opératoires permet de réaliser un dépôt soit à la surface externe soit à l’intérieur du support. Lorsque le temps caractéristique de séchage devient largement supérieur au temps de pénétration capillaire (rapport >10) la totalité du précurseur se dépose à l'intérieur des pores. Cette méthode a tout d'abord été appliquée au dépôt de particules à partir de sels métalliques. Les conditions opératoires mises au point ont ensuite été transposées à la synthèse de nanoparticules supportées à partir de complexes organométalliques dans une installation prototype. Cette nouvelle installation, calculée et réalisée au cours de ce travail, présente l'avantage de permettre des expériences à des échelles plus abordables étant donné le coût des précurseurs organométalliques utilisés. Les résultats obtenus s'avèrent prometteurs, la technique du lit fluidisé permettant de déposer de façon reproductible et bien dispersée un complexe métallique et de le traiter dans des conditions douces de température et de pression pour en faire un matériau composite. De plus, nous avons pu mettre en évidence que la taille des cristallites formés est fixée par la taille moyenne des pores et que l’étape de post-traitement « séchage/relaxation » est une étape clé pour contrôler la forme et la dispersion du métal au sein du support. Enfin, les matériaux composites ainsi élaborés ont montré des résultats très encourageants en catalyse d'hydrogénation et pour la synthèse de nanotubes de carbone." "This work deals with the synthesis of composite materials following a dry impregnation method in fluidised bed. Thanks to this process, metallic nanoparticles are deposited inside a porous support. The adequate choice of the operating conditions makes possible an uniform deposition of the metal precursor inside the porous matrix or on the support surface. When the ratio between the drying time and the capillary penetration time (tsec/tcap) is higher than 10, the impregnation under soft drying conditions leads to a homogeneous deposition inside the pores. This new process allows a reproducible synthesis of traditional supported catalysts, with a high activity. The same operating conditions have been applied, to the manufacture of supported metallic nanoparticles under mild conditions from organometallic precursors in solution. In order to reduce the cost and the consumption of products, experiments have been carried out in a “mini fluidised bed”, designed in this work. It has been shown that the size of the metal crystallites is related to the pore size one of the support, and the repartition and dispersion of metallic nanoparticles are controlled by the “drying/relaxation” step conditions. Finally, catalytic tests have been realised to validate this process, with good results in the ethyl pyruvate hydrogenation and in the carbon-nanotubes synthesis." Document : Thèse de Doctorat Etablissement_delivrance : Institut National Polytechnique (Toulouse) Date_soutenance : 28/01/2005 Ecole_doctorale : Sciences des Procédés Domaine : Génie des Procédés et de l'Environnemnt Localisation : LCC En ligne : https://hal.science/tel-04583075

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