Amélioration d'un diffractomètre de rayons X et application à la résolution de quelques structures de composés renfermant des liaisons donneur-accepteur / Christiane Chavant

Public ISBD Titre : Amélioration d'un diffractomètre de rayons X et application à la résolution de quelques structures de composés renfermant des liaisons donneur-accepteur Titre original : Improvement of an X-ray diffractometer and application to the resolution of some structures of compounds containing donor-acceptor bonds Type de document : texte imprimé Auteurs : Christiane Chavant, Auteur ; Yves Jeannin, Directeur de thèse Année de publication : 1974 Langues : Français (fre) Résumé : "La première étape a donc pour donner de départ ce cristal dont on savait étudier auparavant que la géométrie externe. C'est la recherche de maille cristalline qui apporte ensuite les premières indications sur la répartition des motifs dans la maille grâce à des considérations de symétrie. La seconde étape permet, par l'exploitation de l'ensemble des intensités diffractées par le cristal d'attribuer une position dans l’édifice cristallin à chacun des atomes présents. La troisième étape enfin est l'exploitation chimique de ces résultats ; un des plus célèbres exemples dans ce domaine n'est-il pas la synthèse de la pénicilline qui n'a été possible qu'après la détermination en 1946 de sa structure moléculaire et ceci uniquement à l'aide de données sur sa structure cristalline ? Notre travail se raccroche à la deuxième étape, c'est à dire à l'acquisition des données d'une part et à leur exploitation d'autre part. Les données se composent d'un ensemble d'intensités diffractées. L'appareil utilisé est un diffractomètre manuel à quatre cercles. Dans ce domaine comme dans tout autre, la précision des relevés expérimentaux est un facteur primordial, d'où la nécessité de chercher inlassablement à perfectionner les méthodes d'enregistrement et l'appareillage. Nous nous sommes donc attachés dans un premier temps à apporter quelques modifications à l'installation existant au laboratoire ; nous y avons d'une part adopté un monochromateur. Nous avons d'autre part réalisé la partie mécanique de l'automatisation du diffractomètre ; celle-ci a été entreprise afin de soulager les chercheurs d'un travail d'enregistrement fastidieux et d'autant plus long que les composés à étudier deviennent plus complexes. Elle supprime par ailleurs les erreurs manuelles inévitables. Dans un second temps, nous avons abordé le problème de l'exploitation de ces données expérimentales en faisant appel soit à la méthode classique de Patterson, soit aux méthodes dites directes pour la résolution d'un certain nombre de structures de composés présentant des liaisons du type donneur-accepteur." "The first step therefore begins with this crystal, whose external geometry was previously only known to be studied. It is the search for the crystal lattice that then provides the first indications on the distribution of patterns in the lattice thanks to symmetry considerations. The second step, by exploiting all the intensities diffracted by the crystal, allows us to assign a position in the crystal structure to each of the atoms present. The third step finally is the chemical exploitation of these results; isn't one of the most famous examples in this field the synthesis of penicillin, which was only possible after the determination of its molecular structure in 1946, and this solely with the help of data on its crystal structure? Our work is linked to the second step, that is, to the acquisition of data on the one hand and their exploitation on the other. The data consists of a set of diffracted intensities. The apparatus used is a manual diffractometer with four circles. In this field, as in any other, the accuracy of experimental measurements is a key factor, hence the need to tirelessly strive to improve recording methods and equipment. We therefore initially focused on making some modifications to the existing laboratory setup; first, we adopted a monochromator. Second, we implemented the mechanical part of the automation of the diffractometer; this was undertaken to relieve researchers of tedious recording work, which becomes even more time-consuming as the compounds to be studied become more complex. It also eliminates the inevitable manual errors. Secondly, we addressed the problem of exploiting these experimental data by using either the classical Patterson method or so-called direct methods for solving a certain number of structures of compounds exhibiting donor-acceptor bonds." Document : Thèse de Doctorat Etablissement_delivrance : Université de Toulouse 3 Date_soutenance : 08/07/1974 Localisation : LCC Amélioration d'un diffractomètre de rayons X et application à la résolution de quelques structures de composés renfermant des liaisons donneur-accepteur = Improvement of an X-ray diffractometer and application to the resolution of some structures of compounds containing donor-acceptor bonds [texte imprimé] / Christiane Chavant, Auteur ; Yves Jeannin, Directeur de thèse . - 1974. Langues : Français (fre) Résumé : "La première étape a donc pour donner de départ ce cristal dont on savait étudier auparavant que la géométrie externe. C'est la recherche de maille cristalline qui apporte ensuite les premières indications sur la répartition des motifs dans la maille grâce à des considérations de symétrie. La seconde étape permet, par l'exploitation de l'ensemble des intensités diffractées par le cristal d'attribuer une position dans l’édifice cristallin à chacun des atomes présents. La troisième étape enfin est l'exploitation chimique de ces résultats ; un des plus célèbres exemples dans ce domaine n'est-il pas la synthèse de la pénicilline qui n'a été possible qu'après la détermination en 1946 de sa structure moléculaire et ceci uniquement à l'aide de données sur sa structure cristalline ? Notre travail se raccroche à la deuxième étape, c'est à dire à l'acquisition des données d'une part et à leur exploitation d'autre part. Les données se composent d'un ensemble d'intensités diffractées. L'appareil utilisé est un diffractomètre manuel à quatre cercles. Dans ce domaine comme dans tout autre, la précision des relevés expérimentaux est un facteur primordial, d'où la nécessité de chercher inlassablement à perfectionner les méthodes d'enregistrement et l'appareillage. Nous nous sommes donc attachés dans un premier temps à apporter quelques modifications à l'installation existant au laboratoire ; nous y avons d'une part adopté un monochromateur. Nous avons d'autre part réalisé la partie mécanique de l'automatisation du diffractomètre ; celle-ci a été entreprise afin de soulager les chercheurs d'un travail d'enregistrement fastidieux et d'autant plus long que les composés à étudier deviennent plus complexes. Elle supprime par ailleurs les erreurs manuelles inévitables. Dans un second temps, nous avons abordé le problème de l'exploitation de ces données expérimentales en faisant appel soit à la méthode classique de Patterson, soit aux méthodes dites directes pour la résolution d'un certain nombre de structures de composés présentant des liaisons du type donneur-accepteur." "The first step therefore begins with this crystal, whose external geometry was previously only known to be studied. It is the search for the crystal lattice that then provides the first indications on the distribution of patterns in the lattice thanks to symmetry considerations. The second step, by exploiting all the intensities diffracted by the crystal, allows us to assign a position in the crystal structure to each of the atoms present. The third step finally is the chemical exploitation of these results; isn't one of the most famous examples in this field the synthesis of penicillin, which was only possible after the determination of its molecular structure in 1946, and this solely with the help of data on its crystal structure? Our work is linked to the second step, that is, to the acquisition of data on the one hand and their exploitation on the other. The data consists of a set of diffracted intensities. The apparatus used is a manual diffractometer with four circles. In this field, as in any other, the accuracy of experimental measurements is a key factor, hence the need to tirelessly strive to improve recording methods and equipment. We therefore initially focused on making some modifications to the existing laboratory setup; first, we adopted a monochromator. Second, we implemented the mechanical part of the automation of the diffractometer; this was undertaken to relieve researchers of tedious recording work, which becomes even more time-consuming as the compounds to be studied become more complex. It also eliminates the inevitable manual errors. Secondly, we addressed the problem of exploiting these experimental data by using either the classical Patterson method or so-called direct methods for solving a certain number of structures of compounds exhibiting donor-acceptor bonds." Document : Thèse de Doctorat Etablissement_delivrance : Université de Toulouse 3 Date_soutenance : 08/07/1974 Localisation : LCC

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