| Titre : |
Vers le contrôle de propriétés physiques de nanoparticules de nickel |
| Titre original : |
Towards the control of physical properties of nickel nanoparticles |
| Type de document : |
texte imprimé |
| Auteurs : |
Cordente, Nadège, Auteur ; Bruno Chaudret, Directeur de thèse |
| Année de publication : |
2001 |
| Langues : |
Français (fre) |
| Tags : |
NANOPARTICULES NANO-BATONNETS NICKEL OXYDE DE NICKEL MICROSCOPIE ELECTRONIQUE EN TRANSMISSION CRYOMICROSCOPIE MAGNÉTISME -EFFET DE SURFACE ANISOTROPIE DE FORME CHAMP D’ÉCHANGE
NANOPARTICLES NANORODs NICKEL OXIDE TRANSMISSION ELECTRON MICROSCOPY CRYOMICROSCOPY MAGNETISM - SURFACE EFFECT SHAPE ANISOTROPY EXCHANGE FIELD |
| Résumé : |
"Ce manuscrit présente nos travaux sur le contrôle de l'état de dispersion et de la taille de nanoparticules de nickel dans une matrice inerte chimiquement (polymère organique), l'oxydation du nickel ferromagnétique en oxyde de nickel antiferromagnétique, le contrôle de la forme de nanoparticules de nickel en utilisant un ligand stabilisant ainsi que le contrôle de leur état de surface (choix des conditions de synthèse et des stabilisants). Les propriétés magnétiques et structurales des différents échantillons ont été étudiées. Dans le chapitre I, sont présentés quelques généralités sur les colloïdes (nucléation, croissance, stabilisation, méthodes de synthèse), une description des méthodes de caractérisation (microscopie électronique en transmission) et des propriétés magnétiques des nanoparticules ainsi qu'un bref exposé des différentes méthodes d'élaboration de nanoparticules d'un élément ferromagnétique. Le chapitre II est consacré à l'élaboration de nanoparticules magnétiques de taille contrôlée, bien dispersées dans une matrice polymère (une polyvinylpyrrolidone ou PVP) et obtenues par décomposition du bis(cycloocta-1,5-diène)nickel (0) (ou Ni(COD)2), dans différents solvants. Par décomposition du précurseur sous pression de dihydrogène, nous avons obtenu des nanoparticules de nickel pur, c.f.c., et le meilleur état de dispersion est observé avec le tétrahydrofurane (THF) comme solvant de réaction. L'étude de leurs propriétés magnétiques montre que l'aimantation à saturation varie fortement en fonction de l'état de surface des nanoparticules : nous discutons, entre autres, l'effet du méthanol. Par décomposition thermique en l'absence de dihydrogène, mais en présence de traces de dioxygène et/ou d'eau, nous avons amélioré de manière évidente la dispersion grâce à la formation d'une couche d'oxyde de nickel en surface des nanoparticules de nickel. Suivant les deux voies de synthèse précédentes, nous avons pu obtenir des nanoparticules de diamètre moyen environ 4 nm (ce qui semble être la taille minimale dans ces conditions réactionnelles) et quasiment sans interaction magnétique entre elles. L'oxydation à cœur des nanoparticules n'est possible que dans le cas des nanoparticules de nickel pur. Nous obtenons alors des nanoparticules d'oxyde de nickel de taille 5,6 +/- 0,9 nm, bien dispersées. Le chapitre III traite ensuite de l'influence de la nature du ligand stabilisant (oxyde de trioctylphosphine (TOPO) ou hexadecylamine (HDA)) et de sa concentration en solution sur le contrôle de la forme de nanoparticules élaborées par décomposition du précurseur de nickel sous pression de dihydrogène. Nous avons tout d'abord démontré que l'HDA, contrairement au TOPO, ne perturbe pas le magnétisme de nanoparticules de nickel. Ensuite, en utilisant une grande quantité d'HDA (10 équivalents), en solution dans le THF, nous avons constaté que la croissance de nano-bâtonnets était privilégiée. Ces nano-bâtonnets sont auto-organisés parallèlement par dizaines et régulièrement espacés, ce qui limite les interactions magnétiques entre nano-bâtonnets voisins. Ainsi, il a été possible d'estimer la part de l'anisotropie de forme (7,7.10 erg.cm) dans l'anisotropie effective d'un nano-bâtonnet de nickel (14,7.10 erg.cm3), ce qui correspond à une multiplication par un facteur 2 de l'anisotropie magnétocristalline du nickel massif (7,0(+/- 0,5).10 erg.cm3)."
"This manuscript presents our work on the control of the dispersion state and size of nickel nanoparticles in a chemically inert matrix (organic polymer), the oxidation of ferromagnetic nickel to antiferromagnetic nickel oxide, the control of the shape of nickel nanoparticles using a stabilizing ligand as well as the control of their surface state (choice of synthesis conditions and stabilizers). The magnetic and structural properties of the different samples were studied. In Chapter I, some generalities on colloids (nucleation, growth, stabilization, synthesis methods), a description of the characterization methods (transmission electron microscopy) and magnetic properties of nanoparticles are presented, as well as a brief overview of the different methods for the preparation of nanoparticles of a ferromagnetic element. Chapter II is devoted to the development of magnetic nanoparticles of controlled size, well dispersed in a polymer matrix (a polyvinylpyrrolidone or PVP) and obtained by decomposition of bis(cycloocta-1,5-diene)nickel (0) (or Ni(COD)2), in different solvents. By decomposition of the precursor under dihydrogen pressure, we obtained pure nickel nanoparticles, c.f.c., and the best dispersion state is observed with tetrahydrofuran (THF) as reaction solvent. The study of their magnetic properties shows that the saturation magnetization varies greatly depending on the surface state of the nanoparticles: we discuss, among others, the effect of methanol. By thermal decomposition in the absence of dihydrogen, but in the presence of traces of dioxygen and/or water, we have clearly improved the dispersion thanks to the formation of a nickel oxide layer on the surface of the nickel nanoparticles. Following the two previous synthesis routes, we were able to obtain nanoparticles with an average diameter of about 4 nm (which seems to be the minimum size under these reaction conditions) and with almost no magnetic interaction between them. The core oxidation of the nanoparticles is only possible in the case of pure nickel nanoparticles. We then obtain nickel oxide nanoparticles of size 5.6 +/- 0.9 nm, well dispersed. Chapter III then deals with the influence of the nature of the stabilizing ligand (trioctylphosphine oxide (TOPO) or hexadecylamine (HDA)) and its concentration in solution on the control of the shape of nanoparticles produced by decomposition of the nickel precursor under dihydrogen pressure. We first demonstrated that HDA, unlike TOPO, does not disturb the magnetism of nickel nanoparticles. Then, using a large amount of HDA (10 equivalents), in solution in THF, we found that the growth of nanorods was favored. These nanorods are self-organized in parallel by tens and regularly spaced, which limits the magnetic interactions between neighboring nanorods. Thus, it was possible to estimate the part of the shape anisotropy (7.7.10 erg.cm) in the effective anisotropy of a nickel nanorod (14.7.10 erg.cm3), which corresponds to a multiplication by a factor of 2 of the magnetocrystalline anisotropy of bulk nickel (7.0 (+/- 0.5).10 erg.cm3)." |
| Document : |
Thèse de Doctorat |
| Etablissement_delivrance : |
Université de Toulouse 3 |
| Date_soutenance : |
12/09/2001 |
| Domaine : |
Chimie et Physicochimie des Eléments de Transition |
| Localisation : |
LCC |
| En ligne : |
http://www.theses.fr/2001TOU30067 |
Vers le contrôle de propriétés physiques de nanoparticules de nickel = Towards the control of physical properties of nickel nanoparticles [texte imprimé] / Cordente, Nadège, Auteur ; Bruno Chaudret, Directeur de thèse . - 2001. Langues : Français ( fre)
| Tags : |
NANOPARTICULES NANO-BATONNETS NICKEL OXYDE DE NICKEL MICROSCOPIE ELECTRONIQUE EN TRANSMISSION CRYOMICROSCOPIE MAGNÉTISME -EFFET DE SURFACE ANISOTROPIE DE FORME CHAMP D’ÉCHANGE
NANOPARTICLES NANORODs NICKEL OXIDE TRANSMISSION ELECTRON MICROSCOPY CRYOMICROSCOPY MAGNETISM - SURFACE EFFECT SHAPE ANISOTROPY EXCHANGE FIELD |
| Résumé : |
"Ce manuscrit présente nos travaux sur le contrôle de l'état de dispersion et de la taille de nanoparticules de nickel dans une matrice inerte chimiquement (polymère organique), l'oxydation du nickel ferromagnétique en oxyde de nickel antiferromagnétique, le contrôle de la forme de nanoparticules de nickel en utilisant un ligand stabilisant ainsi que le contrôle de leur état de surface (choix des conditions de synthèse et des stabilisants). Les propriétés magnétiques et structurales des différents échantillons ont été étudiées. Dans le chapitre I, sont présentés quelques généralités sur les colloïdes (nucléation, croissance, stabilisation, méthodes de synthèse), une description des méthodes de caractérisation (microscopie électronique en transmission) et des propriétés magnétiques des nanoparticules ainsi qu'un bref exposé des différentes méthodes d'élaboration de nanoparticules d'un élément ferromagnétique. Le chapitre II est consacré à l'élaboration de nanoparticules magnétiques de taille contrôlée, bien dispersées dans une matrice polymère (une polyvinylpyrrolidone ou PVP) et obtenues par décomposition du bis(cycloocta-1,5-diène)nickel (0) (ou Ni(COD)2), dans différents solvants. Par décomposition du précurseur sous pression de dihydrogène, nous avons obtenu des nanoparticules de nickel pur, c.f.c., et le meilleur état de dispersion est observé avec le tétrahydrofurane (THF) comme solvant de réaction. L'étude de leurs propriétés magnétiques montre que l'aimantation à saturation varie fortement en fonction de l'état de surface des nanoparticules : nous discutons, entre autres, l'effet du méthanol. Par décomposition thermique en l'absence de dihydrogène, mais en présence de traces de dioxygène et/ou d'eau, nous avons amélioré de manière évidente la dispersion grâce à la formation d'une couche d'oxyde de nickel en surface des nanoparticules de nickel. Suivant les deux voies de synthèse précédentes, nous avons pu obtenir des nanoparticules de diamètre moyen environ 4 nm (ce qui semble être la taille minimale dans ces conditions réactionnelles) et quasiment sans interaction magnétique entre elles. L'oxydation à cœur des nanoparticules n'est possible que dans le cas des nanoparticules de nickel pur. Nous obtenons alors des nanoparticules d'oxyde de nickel de taille 5,6 +/- 0,9 nm, bien dispersées. Le chapitre III traite ensuite de l'influence de la nature du ligand stabilisant (oxyde de trioctylphosphine (TOPO) ou hexadecylamine (HDA)) et de sa concentration en solution sur le contrôle de la forme de nanoparticules élaborées par décomposition du précurseur de nickel sous pression de dihydrogène. Nous avons tout d'abord démontré que l'HDA, contrairement au TOPO, ne perturbe pas le magnétisme de nanoparticules de nickel. Ensuite, en utilisant une grande quantité d'HDA (10 équivalents), en solution dans le THF, nous avons constaté que la croissance de nano-bâtonnets était privilégiée. Ces nano-bâtonnets sont auto-organisés parallèlement par dizaines et régulièrement espacés, ce qui limite les interactions magnétiques entre nano-bâtonnets voisins. Ainsi, il a été possible d'estimer la part de l'anisotropie de forme (7,7.10 erg.cm) dans l'anisotropie effective d'un nano-bâtonnet de nickel (14,7.10 erg.cm3), ce qui correspond à une multiplication par un facteur 2 de l'anisotropie magnétocristalline du nickel massif (7,0(+/- 0,5).10 erg.cm3)."
"This manuscript presents our work on the control of the dispersion state and size of nickel nanoparticles in a chemically inert matrix (organic polymer), the oxidation of ferromagnetic nickel to antiferromagnetic nickel oxide, the control of the shape of nickel nanoparticles using a stabilizing ligand as well as the control of their surface state (choice of synthesis conditions and stabilizers). The magnetic and structural properties of the different samples were studied. In Chapter I, some generalities on colloids (nucleation, growth, stabilization, synthesis methods), a description of the characterization methods (transmission electron microscopy) and magnetic properties of nanoparticles are presented, as well as a brief overview of the different methods for the preparation of nanoparticles of a ferromagnetic element. Chapter II is devoted to the development of magnetic nanoparticles of controlled size, well dispersed in a polymer matrix (a polyvinylpyrrolidone or PVP) and obtained by decomposition of bis(cycloocta-1,5-diene)nickel (0) (or Ni(COD)2), in different solvents. By decomposition of the precursor under dihydrogen pressure, we obtained pure nickel nanoparticles, c.f.c., and the best dispersion state is observed with tetrahydrofuran (THF) as reaction solvent. The study of their magnetic properties shows that the saturation magnetization varies greatly depending on the surface state of the nanoparticles: we discuss, among others, the effect of methanol. By thermal decomposition in the absence of dihydrogen, but in the presence of traces of dioxygen and/or water, we have clearly improved the dispersion thanks to the formation of a nickel oxide layer on the surface of the nickel nanoparticles. Following the two previous synthesis routes, we were able to obtain nanoparticles with an average diameter of about 4 nm (which seems to be the minimum size under these reaction conditions) and with almost no magnetic interaction between them. The core oxidation of the nanoparticles is only possible in the case of pure nickel nanoparticles. We then obtain nickel oxide nanoparticles of size 5.6 +/- 0.9 nm, well dispersed. Chapter III then deals with the influence of the nature of the stabilizing ligand (trioctylphosphine oxide (TOPO) or hexadecylamine (HDA)) and its concentration in solution on the control of the shape of nanoparticles produced by decomposition of the nickel precursor under dihydrogen pressure. We first demonstrated that HDA, unlike TOPO, does not disturb the magnetism of nickel nanoparticles. Then, using a large amount of HDA (10 equivalents), in solution in THF, we found that the growth of nanorods was favored. These nanorods are self-organized in parallel by tens and regularly spaced, which limits the magnetic interactions between neighboring nanorods. Thus, it was possible to estimate the part of the shape anisotropy (7.7.10 erg.cm) in the effective anisotropy of a nickel nanorod (14.7.10 erg.cm3), which corresponds to a multiplication by a factor of 2 of the magnetocrystalline anisotropy of bulk nickel (7.0 (+/- 0.5).10 erg.cm3)." |
| Document : |
Thèse de Doctorat |
| Etablissement_delivrance : |
Université de Toulouse 3 |
| Date_soutenance : |
12/09/2001 |
| Domaine : |
Chimie et Physicochimie des Eléments de Transition |
| Localisation : |
LCC |
| En ligne : |
http://www.theses.fr/2001TOU30067 |
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