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Nanoparticules magnétiques à partir de précurseurs organométalliques : synthèse et propriétés physiques / Ould Ely, Mohammed Teyeb
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Titre : Nanoparticules magnétiques à partir de précurseurs organométalliques : synthèse et propriétés physiques Type de document : texte imprimé Auteurs : Ould Ely, Mohammed Teyeb, Auteur ; Bruno Chaudret, Directeur de thèse Année de publication : 1998 Langues : Français (fre) Tags : NANOPARTICULES SUPERPARAMAGNÉTISME FER OXYDES COBALT ALLIAGE NICKEL ADSORPTION Résumé : "Après avoir présenté les caractéristiques magnétiques et structurales de particules nanométriques et les méthodes permettant de les mettre en évidence (ZFC/FC, HREM et WAXS), nous décrivons les principales techniques mises en jeu actuellement lors de l'élaboration de nanoparticules d'éléments ferromagnétiques. Nous décrivons ensuite nos travaux sur la synthèse contrôlée de nanoparticules de Fe, Co, Ni dispersées dans une matrice polymère organique (PVP, PPO) et leurs caractérisations magnétiques et structurales. Un procédé original mettant en œuvre la décomposition d'un précurseur organométallique en atmosphère réductrice à température ambiante a été développé. Il nous a permis de contrôler précisément la taille des particules, leur dispersion dans le matériau, et surtout leur état de surface. Les particules obtenues ont des caractéristiques magnétiques équivalentes à celles d'agrégats libres, le matériau est plus facile à produire à grande échelle et à manipuler. Ainsi nous avons élaboré des matériaux ferromagnétiques à température ambiante ([Ni]0/PVP 4nm ou [Co]0/PPO 5nm par exemple) stables vis-à-vis de l'oxygène, ou des systèmes de particules superparamagntéiques sans interaction entre elles ([Co]0 /PVP 1,5 ou 2 nm par exemple), dont la surface est très réactive. Dans ce dernier cas nous avons montré d'une part que les particules adoptent une structure originale du type anti-Mackay et d'autre part qu'il est possible de moduler leur aimantation à saturation par adsorption contrôlée de ligands à leur surface. De plus, ces nanoparticules se sont révélées d'excellents précurseurs de colloïdes d'oxydes magnétiques. Des nanoparticules de CoO, de Co3O4ou mixtes CoO-CO peuvent être obtenues à volonté par oxydation douce a l'air des particules initiales, sans modification de leur taille ni de leur dispersion. Le système métal-oxyde de basse dimension (4nm) s'est révélé idéal pour l'étude du couplage d'échange entre un cœur ferromagnétique et une surface oxyde antiferromagnétique. Finalement l'élaboration de nanoparticules mixtes Co/Pt de composition ajustable nous a permis d'observer, à l'échelle du nanomètre, la forte augmentation de l'anisotropie magnétique et du champ coercitif en fonction du taux croissant de Pt (métal durcisseur de l'aimantation), comme dans le cas du matériau massif." Document : Thèse de Doctorat Etablissement_delivrance : Université de Toulouse Date_soutenance : 18/12/1998 Ecole_doctorale : Universié Paul-Sabatier Domaine : Chimie et Physico-Chimie des Eléments de Transition Localisation : LCC En ligne : https://www.theses.fr/1998TOU30269 Nanoparticules magnétiques à partir de précurseurs organométalliques : synthèse et propriétés physiques [texte imprimé] / Ould Ely, Mohammed Teyeb, Auteur ; Bruno Chaudret, Directeur de thèse . - 1998.
Langues : Français (fre)
Tags : NANOPARTICULES SUPERPARAMAGNÉTISME FER OXYDES COBALT ALLIAGE NICKEL ADSORPTION Résumé : "Après avoir présenté les caractéristiques magnétiques et structurales de particules nanométriques et les méthodes permettant de les mettre en évidence (ZFC/FC, HREM et WAXS), nous décrivons les principales techniques mises en jeu actuellement lors de l'élaboration de nanoparticules d'éléments ferromagnétiques. Nous décrivons ensuite nos travaux sur la synthèse contrôlée de nanoparticules de Fe, Co, Ni dispersées dans une matrice polymère organique (PVP, PPO) et leurs caractérisations magnétiques et structurales. Un procédé original mettant en œuvre la décomposition d'un précurseur organométallique en atmosphère réductrice à température ambiante a été développé. Il nous a permis de contrôler précisément la taille des particules, leur dispersion dans le matériau, et surtout leur état de surface. Les particules obtenues ont des caractéristiques magnétiques équivalentes à celles d'agrégats libres, le matériau est plus facile à produire à grande échelle et à manipuler. Ainsi nous avons élaboré des matériaux ferromagnétiques à température ambiante ([Ni]0/PVP 4nm ou [Co]0/PPO 5nm par exemple) stables vis-à-vis de l'oxygène, ou des systèmes de particules superparamagntéiques sans interaction entre elles ([Co]0 /PVP 1,5 ou 2 nm par exemple), dont la surface est très réactive. Dans ce dernier cas nous avons montré d'une part que les particules adoptent une structure originale du type anti-Mackay et d'autre part qu'il est possible de moduler leur aimantation à saturation par adsorption contrôlée de ligands à leur surface. De plus, ces nanoparticules se sont révélées d'excellents précurseurs de colloïdes d'oxydes magnétiques. Des nanoparticules de CoO, de Co3O4ou mixtes CoO-CO peuvent être obtenues à volonté par oxydation douce a l'air des particules initiales, sans modification de leur taille ni de leur dispersion. Le système métal-oxyde de basse dimension (4nm) s'est révélé idéal pour l'étude du couplage d'échange entre un cœur ferromagnétique et une surface oxyde antiferromagnétique. Finalement l'élaboration de nanoparticules mixtes Co/Pt de composition ajustable nous a permis d'observer, à l'échelle du nanomètre, la forte augmentation de l'anisotropie magnétique et du champ coercitif en fonction du taux croissant de Pt (métal durcisseur de l'aimantation), comme dans le cas du matériau massif." Document : Thèse de Doctorat Etablissement_delivrance : Université de Toulouse Date_soutenance : 18/12/1998 Ecole_doctorale : Universié Paul-Sabatier Domaine : Chimie et Physico-Chimie des Eléments de Transition Localisation : LCC En ligne : https://www.theses.fr/1998TOU30269 Nanoparticules d'oxydes semi-conducteurs : synthèse, caractérisation et application à la détection sélective de gaz / Erades, Laurent
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Titre : Nanoparticules d'oxydes semi-conducteurs : synthèse, caractérisation et application à la détection sélective de gaz Titre original : Nanoparticules of semi-conducting oxides : synthesis, characterization and application to selective gas detection Type de document : texte imprimé Auteurs : Erades, Laurent, Auteur ; Bruno Chaudret, Directeur de thèse ; Maisonnat, André, Directeur de thèse Année de publication : 2003 Langues : Français (fre) Tags : NANOPARTICULES OXYDE DE TUNGSTÈNE DIOXYDE D’ÉTAIN OXYDE D’INDIUM SEMI-CONDUCTEUR CAPTEUR DE GAZ MICROÉLECTRONIQUE SYNTHÈSE CARACTÉRISATION APPLICATION A LA DÉTECTION SELECTIVE DE GAZ ÉTAIN TUNGSTÈNE INDIUM
NANOPARTICLES TUNGSTEN OXIDE TIN DIOXIDE INDIUM OXIDE SEMICONDUCTOR GAS SENSOR MICROELECTRONICS SYNTHESIS CHARACTERIZATION APPLICATION TO SELECTIVE GAS DETECTION TIN TUNGSTEN INDIUMRésumé : "A côté de ces solutions, les dispositifs utilisant les propriétés de conductivité de céramiques à oxydes semiconducteurs ont connu un important développement au cours des vingt dernières années.
L'utilisation de semiconducteurs comme détecteurs de gaz remonte à 1952, lorsque Brattain et Bardeen ont, pour la première fois, décrit les effets du germanium sur la détection de gaz [2] Le principe de détection de gaz par des oxydes métalliques fait intervenir des réactions d'adsorption-désorption à la surface de l'oxyde qui seront précisées dans le chapitre I. Le changement de l'état de surface de l'oxyde métallique induit par le gaz va être traduit sous forme de signal électrique par l'intermédiaire de la microstructure du matériau sensible. Taguchi est le premier à avoir utilisé les capteurs de type semi-conducteurs à oxyde métallique en tant que produit industrialisable. Ces capteurs sont, en effet, à la fois sensibles au monoxyde de carbone, au dihydrogène, aux oxydes d'azote, etc...., peu coûteux, consomment très peu d'énergie et ont une grande durée de vie. Les capteurs basés sur les autres types de technologies n'offrent pas toutes ces caractéristiques.
Puisque le principe de détection repose sur des réactions de surface, on conçoit aisément que le contrôle de la structure des matériaux semi-conducteurs est primordial. Ils doivent avoir une cristallinité convenable et présenter un rapport surface sur volume le plus grand possible ce qui implique un contrôle morphologique à l'échelle nanométrique. Comme nous le détaillerons plus loin, la morphologie du matériau dépend fortement de la technique d'élaboration utilisée et des divers traitements thermiques. Ainsi, les couches sensibles obtenues par évaporation/condensation sont minces et compactes alors que celles obtenues par les techniques de dépôt de type "screen-printing" sont épaisses et poreuses. Ce dernier est une technique basée sur le dépôt d'une pâte d'oxyde métallique sur un substrat (alumine ou silicium) à l'aide d'une raclette. La pâte passe à travers les mailles d'un écran, sur lequel a été préalablement dessiné le motif à réaliser. Finalement, les capteurs à base de céramiques ont une consommation en puissance trop élevée car le design actuel n'assure pas une bonne isolation thermique et la sélectivité vis-à- vis de différents gaz est grandement améliorable. Consécutivement à ces problèmes, de nouveaux développements en matière de substrats et de techniques de préparation des couches sensibles ont vu le jour ces dernières années. L'intégration des couches sensibles se fait, de plus en plus fréquemment, sur des substrats issus de la technologie en microélectronique. Ce type de capteurs semble prometteur pour enrayer les problèmes liés aux céramiques préparées par "screen-printing".
Tenant compte de ce qui précède, nous nous sommes fixés comme objectif de combiner technologie microélectronique et ingénierie des nanomatériaux pour aboutir à une nouvelle conception de capteurs de gaz. De la microélectronique, nous attendons les avantages de la production de masse, de la réduction de taille et de la diminution de la consommation en énergie. De la science des nanomatériaux, nous attendons le contrôle de morphologie qui doit permettre d'atteindre stabilité, sensibilité et sélectivité (règle des trois S) pour le capteur. Ce travail de thèse a été mené dans le cadre d'un partenariat entre le CNRS et la société Microchemical Systems (MICS). Il prend le relais d'un travail préliminaire initié dans le cadre de la thèse de Céline Nayral, en partenariat avec la société Motorola Semiconductors. Le transfert de l'activité capteurs de Motorola à MiCS explique le changement de partenaire industriel. Le premier chapitre sera consacré à un tour d'horizon bibliographique pour ce qui concerne les particularités électriques des oxydes semi-conducteurs, et de leur réactivité de surface. Il dressera un état de l'art sur les technologies utilisées dans la conception de capteurs de gaz à oxydes métalliques. Le deuxième chapitre concernera l'approche organométallique pour l'élaboration d'oxydes métalliques de tailles nanométriques. Il rappellera les différentes méthodes utilisées pour la préparation de solutions colloïdales métalliques. Le savoir-faire de notre équipe en matière de synthèse de nanoparticules nous amènera à élaborer du dioxyde d'étain, de l'oxyde d'indium et de l'oxyde de tungstène à morphologie nanoparticulaire. De plus, nous nous servirons également de notre expérience dans le domaine, pour doper la surface des particules de dioxyde d'étain par des métaux nobles (Pt, Pd) sous forme de très petites particules. Enfin, le troisième chapitre sera consacré à la mise en œuvre de ces oxydes métalliques semi-conducteurs sur plates-formes silicium dans le but de caractériser leurs propriétés électriques vis-à-vis de gaz polluants. Ces derniers sont de deux types : les gaz oxydants et les gaz réducteurs. Nous utiliserons la couche de dioxyde d'étain pour détecter les gaz réducteurs, d'oxyde d'indium pour les gaz oxydants et essaierons de différencier les deux types de comportements électriques pour aborder la notion de bicapteur."
Document : Thèse de Doctorat Etablissement_delivrance : Université de Toulouse Date_soutenance : 20/01/2003 Domaine : Chimie et Physico-chimie des Eléments de Transition Localisation : LCC En ligne : http://www.theses.fr/2003TOU30031 Nanoparticules d'oxydes semi-conducteurs : synthèse, caractérisation et application à la détection sélective de gaz = Nanoparticules of semi-conducting oxides : synthesis, characterization and application to selective gas detection [texte imprimé] / Erades, Laurent, Auteur ; Bruno Chaudret, Directeur de thèse ; Maisonnat, André, Directeur de thèse . - 2003.
Langues : Français (fre)
Tags : NANOPARTICULES OXYDE DE TUNGSTÈNE DIOXYDE D’ÉTAIN OXYDE D’INDIUM SEMI-CONDUCTEUR CAPTEUR DE GAZ MICROÉLECTRONIQUE SYNTHÈSE CARACTÉRISATION APPLICATION A LA DÉTECTION SELECTIVE DE GAZ ÉTAIN TUNGSTÈNE INDIUM
NANOPARTICLES TUNGSTEN OXIDE TIN DIOXIDE INDIUM OXIDE SEMICONDUCTOR GAS SENSOR MICROELECTRONICS SYNTHESIS CHARACTERIZATION APPLICATION TO SELECTIVE GAS DETECTION TIN TUNGSTEN INDIUMRésumé : "A côté de ces solutions, les dispositifs utilisant les propriétés de conductivité de céramiques à oxydes semiconducteurs ont connu un important développement au cours des vingt dernières années.
L'utilisation de semiconducteurs comme détecteurs de gaz remonte à 1952, lorsque Brattain et Bardeen ont, pour la première fois, décrit les effets du germanium sur la détection de gaz [2] Le principe de détection de gaz par des oxydes métalliques fait intervenir des réactions d'adsorption-désorption à la surface de l'oxyde qui seront précisées dans le chapitre I. Le changement de l'état de surface de l'oxyde métallique induit par le gaz va être traduit sous forme de signal électrique par l'intermédiaire de la microstructure du matériau sensible. Taguchi est le premier à avoir utilisé les capteurs de type semi-conducteurs à oxyde métallique en tant que produit industrialisable. Ces capteurs sont, en effet, à la fois sensibles au monoxyde de carbone, au dihydrogène, aux oxydes d'azote, etc...., peu coûteux, consomment très peu d'énergie et ont une grande durée de vie. Les capteurs basés sur les autres types de technologies n'offrent pas toutes ces caractéristiques.
Puisque le principe de détection repose sur des réactions de surface, on conçoit aisément que le contrôle de la structure des matériaux semi-conducteurs est primordial. Ils doivent avoir une cristallinité convenable et présenter un rapport surface sur volume le plus grand possible ce qui implique un contrôle morphologique à l'échelle nanométrique. Comme nous le détaillerons plus loin, la morphologie du matériau dépend fortement de la technique d'élaboration utilisée et des divers traitements thermiques. Ainsi, les couches sensibles obtenues par évaporation/condensation sont minces et compactes alors que celles obtenues par les techniques de dépôt de type "screen-printing" sont épaisses et poreuses. Ce dernier est une technique basée sur le dépôt d'une pâte d'oxyde métallique sur un substrat (alumine ou silicium) à l'aide d'une raclette. La pâte passe à travers les mailles d'un écran, sur lequel a été préalablement dessiné le motif à réaliser. Finalement, les capteurs à base de céramiques ont une consommation en puissance trop élevée car le design actuel n'assure pas une bonne isolation thermique et la sélectivité vis-à- vis de différents gaz est grandement améliorable. Consécutivement à ces problèmes, de nouveaux développements en matière de substrats et de techniques de préparation des couches sensibles ont vu le jour ces dernières années. L'intégration des couches sensibles se fait, de plus en plus fréquemment, sur des substrats issus de la technologie en microélectronique. Ce type de capteurs semble prometteur pour enrayer les problèmes liés aux céramiques préparées par "screen-printing".
Tenant compte de ce qui précède, nous nous sommes fixés comme objectif de combiner technologie microélectronique et ingénierie des nanomatériaux pour aboutir à une nouvelle conception de capteurs de gaz. De la microélectronique, nous attendons les avantages de la production de masse, de la réduction de taille et de la diminution de la consommation en énergie. De la science des nanomatériaux, nous attendons le contrôle de morphologie qui doit permettre d'atteindre stabilité, sensibilité et sélectivité (règle des trois S) pour le capteur. Ce travail de thèse a été mené dans le cadre d'un partenariat entre le CNRS et la société Microchemical Systems (MICS). Il prend le relais d'un travail préliminaire initié dans le cadre de la thèse de Céline Nayral, en partenariat avec la société Motorola Semiconductors. Le transfert de l'activité capteurs de Motorola à MiCS explique le changement de partenaire industriel. Le premier chapitre sera consacré à un tour d'horizon bibliographique pour ce qui concerne les particularités électriques des oxydes semi-conducteurs, et de leur réactivité de surface. Il dressera un état de l'art sur les technologies utilisées dans la conception de capteurs de gaz à oxydes métalliques. Le deuxième chapitre concernera l'approche organométallique pour l'élaboration d'oxydes métalliques de tailles nanométriques. Il rappellera les différentes méthodes utilisées pour la préparation de solutions colloïdales métalliques. Le savoir-faire de notre équipe en matière de synthèse de nanoparticules nous amènera à élaborer du dioxyde d'étain, de l'oxyde d'indium et de l'oxyde de tungstène à morphologie nanoparticulaire. De plus, nous nous servirons également de notre expérience dans le domaine, pour doper la surface des particules de dioxyde d'étain par des métaux nobles (Pt, Pd) sous forme de très petites particules. Enfin, le troisième chapitre sera consacré à la mise en œuvre de ces oxydes métalliques semi-conducteurs sur plates-formes silicium dans le but de caractériser leurs propriétés électriques vis-à-vis de gaz polluants. Ces derniers sont de deux types : les gaz oxydants et les gaz réducteurs. Nous utiliserons la couche de dioxyde d'étain pour détecter les gaz réducteurs, d'oxyde d'indium pour les gaz oxydants et essaierons de différencier les deux types de comportements électriques pour aborder la notion de bicapteur."
Document : Thèse de Doctorat Etablissement_delivrance : Université de Toulouse Date_soutenance : 20/01/2003 Domaine : Chimie et Physico-chimie des Eléments de Transition Localisation : LCC En ligne : http://www.theses.fr/2003TOU30031 Etude du comportement en solution de nanoparticules d'oxyde de zinc préparées par voie organométallique : étude du milieu réactionnel, chimie de surface et conditions d'organisation / Carole Pages
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Titre : Etude du comportement en solution de nanoparticules d'oxyde de zinc préparées par voie organométallique : étude du milieu réactionnel, chimie de surface et conditions d'organisation Type de document : texte imprimé Auteurs : Carole Pages, Auteur ; Maisonnat, André, Directeur de thèse ; Bruno Chaudret, Directeur de thèse ; Kahn, Myrtil, Directeur de thèse Année de publication : 2007 Langues : Français (fre) Tags : NANOPARTICULES OXYDE DE ZINC ORGANOMETALLIQUE PHYSICO-CHIMIE DES ÉLÉMENTS DE TRANSITION Résumé : "Ce travail de thèse s'intéresse au comportement en solution de nanoparticules de ZnO préparées par voie organométallique. La synthèse des nanoparticules est réalisée par hydrolyse contrôlée d'un précurseur organométallique, [Zn(c-C6H11)2] (schéma 1). Cette réaction, fortement exothermique, permet d'obtenir directement l'oxyde de zinc. Le contrôle cinétique de la formation des nanoparticules est réalisé par l'introduction dans le milieu réactionnel de ligands (amines et/ou acides carboxyliques à longues chaînes alkyles). Ce travail de thèse présente une étude approfondie du milieu réactionnel par différentes études RMN (1H, 13C {1H}, NOE et DOSY). Ces études montrent que les ligands sont présents dans la sphère de coordination du métal avant la réaction d'hydrolyse. L'existence d'équilibre en solution a été mise en évidence et les valeurs des constantes d'équilibre, K = [ZnCy2][L]/[ZnCy2L] ont été déterminées à température ambiante. Ces études RMN ont été étendues à l'étude de l'état de surface des nanoparticules de ZnO. La stabilisation des nanoparticules par ces ligands a été étudiée. Le mode de coordination des ligands à la surface des nanoparticules, l'existence d'équilibres, les quantités relatives des ligands et les paramètres thermodynamiques de ces équilibres ont été déterminés par différentes techniques comme la RMN et les spectroscopies vibrationnelles (Raman et infrarouge). L'ensemble de ces résultats permet une meilleure compréhension de la genèse et la croissance de ces nanoparticules. Ce travail présente aussi une étude physico-chimique sur les conditions nécessaires à l'organisation en solution de ces nanoparticules. Cette étude montre le rôle essentiel des liaisons faibles de type Van der Waals et hydrogène pour la formation de ces organisations bi- et tri-dimensionnelles. Celles-ci ont été observées à la fois par microscopies électroniques et par diffusion dynamique de la lumière (DLS). Enfin, ce travail de thèse présente une étude préliminaire sur l'utilisation de la réactivité de cette réaction d'hydrolyse en solution pour la formation de couches d'oxydes directement sur une surface. Dans cette étude, différentes techniques de caractérisations ont été utilisées telles l'XPS, l'EDX, le MEB, et IR." Document : Thèse de Doctorat Etablissement_delivrance : Université de Toulouse 3 Date_soutenance : 17/12/2007 Ecole_doctorale : Sciences de la Matière (SdM) (Toulouse) Domaine : Chimie et physicochimie des éléments de transition Localisation : LCC En ligne : http://thesesups.ups-tlse.fr/137/ Etude du comportement en solution de nanoparticules d'oxyde de zinc préparées par voie organométallique : étude du milieu réactionnel, chimie de surface et conditions d'organisation [texte imprimé] / Carole Pages, Auteur ; Maisonnat, André, Directeur de thèse ; Bruno Chaudret, Directeur de thèse ; Kahn, Myrtil, Directeur de thèse . - 2007.
Langues : Français (fre)
Tags : NANOPARTICULES OXYDE DE ZINC ORGANOMETALLIQUE PHYSICO-CHIMIE DES ÉLÉMENTS DE TRANSITION Résumé : "Ce travail de thèse s'intéresse au comportement en solution de nanoparticules de ZnO préparées par voie organométallique. La synthèse des nanoparticules est réalisée par hydrolyse contrôlée d'un précurseur organométallique, [Zn(c-C6H11)2] (schéma 1). Cette réaction, fortement exothermique, permet d'obtenir directement l'oxyde de zinc. Le contrôle cinétique de la formation des nanoparticules est réalisé par l'introduction dans le milieu réactionnel de ligands (amines et/ou acides carboxyliques à longues chaînes alkyles). Ce travail de thèse présente une étude approfondie du milieu réactionnel par différentes études RMN (1H, 13C {1H}, NOE et DOSY). Ces études montrent que les ligands sont présents dans la sphère de coordination du métal avant la réaction d'hydrolyse. L'existence d'équilibre en solution a été mise en évidence et les valeurs des constantes d'équilibre, K = [ZnCy2][L]/[ZnCy2L] ont été déterminées à température ambiante. Ces études RMN ont été étendues à l'étude de l'état de surface des nanoparticules de ZnO. La stabilisation des nanoparticules par ces ligands a été étudiée. Le mode de coordination des ligands à la surface des nanoparticules, l'existence d'équilibres, les quantités relatives des ligands et les paramètres thermodynamiques de ces équilibres ont été déterminés par différentes techniques comme la RMN et les spectroscopies vibrationnelles (Raman et infrarouge). L'ensemble de ces résultats permet une meilleure compréhension de la genèse et la croissance de ces nanoparticules. Ce travail présente aussi une étude physico-chimique sur les conditions nécessaires à l'organisation en solution de ces nanoparticules. Cette étude montre le rôle essentiel des liaisons faibles de type Van der Waals et hydrogène pour la formation de ces organisations bi- et tri-dimensionnelles. Celles-ci ont été observées à la fois par microscopies électroniques et par diffusion dynamique de la lumière (DLS). Enfin, ce travail de thèse présente une étude préliminaire sur l'utilisation de la réactivité de cette réaction d'hydrolyse en solution pour la formation de couches d'oxydes directement sur une surface. Dans cette étude, différentes techniques de caractérisations ont été utilisées telles l'XPS, l'EDX, le MEB, et IR." Document : Thèse de Doctorat Etablissement_delivrance : Université de Toulouse 3 Date_soutenance : 17/12/2007 Ecole_doctorale : Sciences de la Matière (SdM) (Toulouse) Domaine : Chimie et physicochimie des éléments de transition Localisation : LCC En ligne : http://thesesups.ups-tlse.fr/137/ Généralisation d'une approche de synthèse par voie organométallique, à température ambiante de nanoparticules monocristallines d'oxydes métalliques. Etude de leurs propriétés optiques ou magnétiques / Glaria, Arnaud
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Titre : Généralisation d'une approche de synthèse par voie organométallique, à température ambiante de nanoparticules monocristallines d'oxydes métalliques. Etude de leurs propriétés optiques ou magnétiques Type de document : texte imprimé Auteurs : Glaria, Arnaud, Auteur ; Bruno Chaudret, Directeur de thèse Année de publication : 2002 Langues : Français (fre) Tags : NANOPARTICULES OXYDES SYNTHÈSE ORGANOMETALLIQUE MAGNÉTISME LUMINESCENCE WAXS SQUID MÖSSBAUER AMINE-BORANE Résumé : "Notre groupe a récemment développé une méthode organométallique pour la synthèse de nanoparticules de ZnO de taille et de forme contrôlées. Ce travail de thèse s'inscrit dans une démarche de généralisation de cette méthode à d'autres oxydes métalliques afin d'obtenir des particules de taille inférieure à 5nm. Le travail présenté dans ce manuscrit de thèse concerne la synthèse et l'étude de nanoparticules d'oxydes métalliques possédant soit des propriétés de luminescence (ZnO), soit des propriétés magnétiques (Gamma-Fe2O3, Co3O4, CoFe2O4, FeO ou CoO). Dans la première partie de cette thèse, nous montrons d'une part que l'ajout d'un précurseur organolithien lors de la synthèse des particules de ZnO modifie leur mécanisme de croissance, et d'autre part que la taille des particules dépend directement de la quantité d'organolithien et peut ainsi varier de 2,5 à 4,3 nm. De plus, les études de photoluminescence montrent que l'émission de ces particules varie du bleu au jaune en passant par le blanc. Dans la seconde partie, nous montrons que notre voie de synthèse peut être généralisée à des particules magnétiques comme Gamma-Fe2O3 et CoFe2O4. Nous montrons aussi la variation des interactions entre les particules en fonction de conditions de synthèse. Enfin, nous montrons que la flexibilité de notre approche organométallique nous permet d'accéder à des phases rares et peu stables comme FeO et CoO. La dernière partie de ce manuscrit présente une nouvelle méthode de synthèse de particules à partir de la réduction de précurseurs organométalliques par un complexe amine-borane. Des nanoparticules métalliques de Zn, Fe et Co sont ainsi obtenues." Document : Thèse de Doctorat Etablissement_delivrance : Université de Toulouse 3 Date_soutenance : 19/12/2007 Ecole_doctorale : Sciences de la matière (SdM) (Toulouse) Domaine : Chimie organométallique et de coordination Localisation : LCC En ligne : http://thesesups.ups-tlse.fr/157/ Généralisation d'une approche de synthèse par voie organométallique, à température ambiante de nanoparticules monocristallines d'oxydes métalliques. Etude de leurs propriétés optiques ou magnétiques [texte imprimé] / Glaria, Arnaud, Auteur ; Bruno Chaudret, Directeur de thèse . - 2002.
Langues : Français (fre)
Tags : NANOPARTICULES OXYDES SYNTHÈSE ORGANOMETALLIQUE MAGNÉTISME LUMINESCENCE WAXS SQUID MÖSSBAUER AMINE-BORANE Résumé : "Notre groupe a récemment développé une méthode organométallique pour la synthèse de nanoparticules de ZnO de taille et de forme contrôlées. Ce travail de thèse s'inscrit dans une démarche de généralisation de cette méthode à d'autres oxydes métalliques afin d'obtenir des particules de taille inférieure à 5nm. Le travail présenté dans ce manuscrit de thèse concerne la synthèse et l'étude de nanoparticules d'oxydes métalliques possédant soit des propriétés de luminescence (ZnO), soit des propriétés magnétiques (Gamma-Fe2O3, Co3O4, CoFe2O4, FeO ou CoO). Dans la première partie de cette thèse, nous montrons d'une part que l'ajout d'un précurseur organolithien lors de la synthèse des particules de ZnO modifie leur mécanisme de croissance, et d'autre part que la taille des particules dépend directement de la quantité d'organolithien et peut ainsi varier de 2,5 à 4,3 nm. De plus, les études de photoluminescence montrent que l'émission de ces particules varie du bleu au jaune en passant par le blanc. Dans la seconde partie, nous montrons que notre voie de synthèse peut être généralisée à des particules magnétiques comme Gamma-Fe2O3 et CoFe2O4. Nous montrons aussi la variation des interactions entre les particules en fonction de conditions de synthèse. Enfin, nous montrons que la flexibilité de notre approche organométallique nous permet d'accéder à des phases rares et peu stables comme FeO et CoO. La dernière partie de ce manuscrit présente une nouvelle méthode de synthèse de particules à partir de la réduction de précurseurs organométalliques par un complexe amine-borane. Des nanoparticules métalliques de Zn, Fe et Co sont ainsi obtenues." Document : Thèse de Doctorat Etablissement_delivrance : Université de Toulouse 3 Date_soutenance : 19/12/2007 Ecole_doctorale : Sciences de la matière (SdM) (Toulouse) Domaine : Chimie organométallique et de coordination Localisation : LCC En ligne : http://thesesups.ups-tlse.fr/157/ Synthesis of rodhium, platinum and palladium metal nanoparticules on base of stabilized by ligands / Ramirez-Meneses, Esther
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Titre : Synthesis of rodhium, platinum and palladium metal nanoparticules on base of stabilized by ligands Titre original : Synthèse et caractérisation de nanoparticules métalliques à base de rhodium, platine et palladium, stabilisées par des ligands Type de document : texte imprimé Auteurs : Ramirez-Meneses, Esther, Auteur ; Bruno Chaudret, Directeur de thèse Année de publication : 2004 Langues : Anglais (eng) Tags : ORGANOMETALLIC COMPLEX NOBLE METALS NANOPARTICLES PLATINUM PALLADIUM RHODIUM AMINE ORGANOMETALLIC COMPOUNDS PALLADIUM COMPOUNDS PLATINUM COMPOUNDS RHODIUM COMPOUNDS
COMPLEXE ORGANOMÉTALLIQUE MÉTAUX NOBLES NANOPARTICULES PLATINE COMPOSES ORGANOMÉTALLIQUES PALLADIUM-COMPOSES PLATINE -COMPOSES RHODIUM-COMPOSESRésumé : "Interest in nanomaterials has grown considerably in recent times, particularly for applications in the field of nanotechnologies or catalysis. This is why much research is oriented towards the reproducible synthesis of nanoparticles associated with a better understanding of these species in order to obtain good reliability of their properties. The method for synthesizing metallic nanoparticles developed in the laboratory aims to control the size, shape and surface state of these species. Such control is possible thanks to the use of easily decomposable organometallic precursors, as a source of metallic atoms. This work concerns the preparation of metallic nanoparticles of noble metals such as Pt, Rh and Pd from organic solutions of complexes of these metals. These solutions are exposed, under mild conditions of temperature and pressure, under an atmosphere of a reactive gas (H2 or CO) in the presence of an organic ligand which ensures the stabilization of the species formed. The influence of hexadecylamine, a long-chain amine, was particularly studied. Thus, the synthesis of Pt particles was carried out from the precursor Pt2(dba)3. The influence of different parameters such as the reaction gas, the nature of the solvent, the concentration of the precursor in the reaction medium and the metal/stabilizing ligand ratio was studied, which made it possible to highlight a shape control of the species obtained. Some systems were studied by solution NMR in order to understand the interaction of the amine on the surface of the particles.."
"L'intérêt porté aux nanomatériaux s'est considérablement accru ces derniers temps, notamment pour des applications dans le domaine des nanotechnologies ou encore la catalyse. C'est pourquoi de nombreux travaux de recherche sont orientés vers la synthèse reproductible de nanoparticules associée à une meilleure compréhension de ces espèces afin d'obtenir une bonne fiabilité de leurs propriétés. La méthode de synthèse de nanoparticules métalliques développée au laboratoire vise un contrôle de la taille, de la forme et de l'état de surface de ces espèces. Un tel contrôle est possible grâce à l'utilisation de précurseurs organométalliques faciles à décomposer, comme source d'atomes métalliques. Ce travail concerne la préparation de nanoparticules métalliques de métaux nobles tels que le Pt, Rh et Pd à partir de solutions organiques de complexes de ces métaux. Ces solutions sont exposées, dans des conditions douces de température et de pression, sous atmosphère d'un gaz réactif (H2 ou CO) en présence d'un ligand organique qui assure la stabilisation des espèces formées. L'influence de l'hexadécylamine, une amine à longue chaîne a été tout particulièrement étudiée. Ainsi, la synthèse de particules de Pt a été réalisée à partir du précurseur Pt2(dba)3 L'influence de différents paramètres tels que le gaz de réaction, la nature du solvant, la concentration du précurseur dans le milieu réactionnel et le rapport métal/ligand stabilisant a été étudiée, ce qui a permis de mettre en évidence un contrôle de forme des espèces obtenues. Certains systèmes ont été étudiés par RMN en solution afin de comprendre l'interaction de l'amine à la surface des particules."Document : Thèse de Doctorat Etablissement_delivrance : Université de Toulouse 3 Date_soutenance : 14/10/2004 Domaine : Chimie et Physico-Chimie des Eléments de Transition Localisation : LCC En ligne : http://www.theses.fr/2004TOU30140 Synthesis of rodhium, platinum and palladium metal nanoparticules on base of stabilized by ligands = Synthèse et caractérisation de nanoparticules métalliques à base de rhodium, platine et palladium, stabilisées par des ligands [texte imprimé] / Ramirez-Meneses, Esther, Auteur ; Bruno Chaudret, Directeur de thèse . - 2004.
Langues : Anglais (eng)
Tags : ORGANOMETALLIC COMPLEX NOBLE METALS NANOPARTICLES PLATINUM PALLADIUM RHODIUM AMINE ORGANOMETALLIC COMPOUNDS PALLADIUM COMPOUNDS PLATINUM COMPOUNDS RHODIUM COMPOUNDS
COMPLEXE ORGANOMÉTALLIQUE MÉTAUX NOBLES NANOPARTICULES PLATINE COMPOSES ORGANOMÉTALLIQUES PALLADIUM-COMPOSES PLATINE -COMPOSES RHODIUM-COMPOSESRésumé : "Interest in nanomaterials has grown considerably in recent times, particularly for applications in the field of nanotechnologies or catalysis. This is why much research is oriented towards the reproducible synthesis of nanoparticles associated with a better understanding of these species in order to obtain good reliability of their properties. The method for synthesizing metallic nanoparticles developed in the laboratory aims to control the size, shape and surface state of these species. Such control is possible thanks to the use of easily decomposable organometallic precursors, as a source of metallic atoms. This work concerns the preparation of metallic nanoparticles of noble metals such as Pt, Rh and Pd from organic solutions of complexes of these metals. These solutions are exposed, under mild conditions of temperature and pressure, under an atmosphere of a reactive gas (H2 or CO) in the presence of an organic ligand which ensures the stabilization of the species formed. The influence of hexadecylamine, a long-chain amine, was particularly studied. Thus, the synthesis of Pt particles was carried out from the precursor Pt2(dba)3. The influence of different parameters such as the reaction gas, the nature of the solvent, the concentration of the precursor in the reaction medium and the metal/stabilizing ligand ratio was studied, which made it possible to highlight a shape control of the species obtained. Some systems were studied by solution NMR in order to understand the interaction of the amine on the surface of the particles.."
"L'intérêt porté aux nanomatériaux s'est considérablement accru ces derniers temps, notamment pour des applications dans le domaine des nanotechnologies ou encore la catalyse. C'est pourquoi de nombreux travaux de recherche sont orientés vers la synthèse reproductible de nanoparticules associée à une meilleure compréhension de ces espèces afin d'obtenir une bonne fiabilité de leurs propriétés. La méthode de synthèse de nanoparticules métalliques développée au laboratoire vise un contrôle de la taille, de la forme et de l'état de surface de ces espèces. Un tel contrôle est possible grâce à l'utilisation de précurseurs organométalliques faciles à décomposer, comme source d'atomes métalliques. Ce travail concerne la préparation de nanoparticules métalliques de métaux nobles tels que le Pt, Rh et Pd à partir de solutions organiques de complexes de ces métaux. Ces solutions sont exposées, dans des conditions douces de température et de pression, sous atmosphère d'un gaz réactif (H2 ou CO) en présence d'un ligand organique qui assure la stabilisation des espèces formées. L'influence de l'hexadécylamine, une amine à longue chaîne a été tout particulièrement étudiée. Ainsi, la synthèse de particules de Pt a été réalisée à partir du précurseur Pt2(dba)3 L'influence de différents paramètres tels que le gaz de réaction, la nature du solvant, la concentration du précurseur dans le milieu réactionnel et le rapport métal/ligand stabilisant a été étudiée, ce qui a permis de mettre en évidence un contrôle de forme des espèces obtenues. Certains systèmes ont été étudiés par RMN en solution afin de comprendre l'interaction de l'amine à la surface des particules."Document : Thèse de Doctorat Etablissement_delivrance : Université de Toulouse 3 Date_soutenance : 14/10/2004 Domaine : Chimie et Physico-Chimie des Eléments de Transition Localisation : LCC En ligne : http://www.theses.fr/2004TOU30140 Synthèse et caractérisation de nanoparticules de supraconducteurs moléculaires. Application à la thermoélectricité / Imane Chtioui Gay
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